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粉葛的液相色譜法
2012-6-6
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粉葛FengeRADIXPUERARIAETHOMSONII本品為豆科植物甘葛藤PuerariathomsoniiBenth的干燥根。秋、冬二季采挖,除去外皮,稍干,截段或再縱切兩半或斜切成厚片,干燥?!拘誀睢勘酒烦蕡A柱形、類紡錘形或半圓柱形,長12~15cm,直徑4~8cm;有的為縱切或斜切的厚片,大小不一。表面黃白色或淡棕色,未去外皮的呈灰棕色。體重,質硬,富粉性,橫切面可見由纖維形成的淺棕色同心性環(huán)紋,縱切面可見由纖維形成的數條縱紋。氣微,味微甜?!捐b別】(1)本品粉...
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二手液相 島津液相色譜儀的日常應用維護
2012-6-1
3843
二手液相島津液相色譜儀的日常應用維護一、島津掖相色譜儀的日常分析注意事項1.關于試劑試劑類別:有機溶劑無機化合物水試劑的要求:(1)有機溶劑的級別HPLC以上試劑。(2)無機化合物要求分析純以上。(3)水要求是去離子純凈水。2.流動相要求:(1)無氣泡,通過超聲脫氣,通氦氣等方法進行脫氣。(2)純凈無雜質,常用方法為用0.45微孔過濾膜進行過濾。3.ODS柱的注意事項(1)壓力注意每根柱的耐壓(zui大使用壓力)。(2)PH的范圍不同柱子的PH值范圍有所不同。(3)清洗柱子需...
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保留時間漂移的故障排除
2012-5-14
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保留時間漂移的故障排除保留時間不重現有兩種不同的情況:即保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留時間的無規(guī)律波動。事實上,保留時間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化,如固定相流失(例如通過水解),色譜柱污染(由樣品或流動相所致)等。保留時間漂移的幾種zui常見的原因如下:一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移,...
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液相色譜柱的使用注意事項及再生
2012-5-10
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液相色譜柱的使用注意事項及再生1、色譜柱的使用說明:(1)、色譜柱使用前注意事項:色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。(2)、流動相:流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經過...
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關于HPLC的常見問題及解答
2012-5-8
3402
關于HPLC的常見問題及解答一、問:用HPLC進行分析時保留時間有時發(fā)生漂移,有時發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?答:關于漂移問題:1.溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定2.流動相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應等3.柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡關于快速變化問題1.流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩(wěn)定2.泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。3.流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合二、問:...
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氨甲環(huán)酸片的分析方法
2012-5-7
2911
查看本公司液相色譜儀查看本公司島津二手液相氨甲環(huán)酸片AnjianhuansuanPianTranexamicAcidTablets書頁號:2005年版二部-611[增訂]【鑒別】(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。[修訂]【檢查】溶出度取本品,照溶出度測定法(附錄ⅩC*法),以水1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經15分鐘時,取溶液10ml,濾過,取續(xù)濾液,必要時,加水稀釋制成每1ml中含氨甲環(huán)酸...